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如何預處理穩定同位素樣品

釋出時間✘☁:2022-04-27瀏覽✘☁:237次

1₪•、固體樣品CN測定前處理

        樣品在經過同位素分析之前必須先經過乾燥₪•、粉碎₪•、稱量處理•☁▩。土壤樣品需要做酸化處理•☁▩。

        乾燥可以在50-60℃的烘箱中烘24-48h或冷凍乾燥來完成;粉碎可以用研缽₪•、球磨機或混合磨碎機來等來處理•☁▩。

        透過研磨◕◕·,將樣品磨成細小的粉末◕◕·,可以使樣品混合得更均勻(如✘☁:同位素的均勻度)•☁▩。

        經過乾燥和粉碎處理的樣品在分析之前還得放在錫中稱量•☁▩。所用錫帽的大小視樣品量多少而定•☁▩。如✘☁:樣品小於7mg◕◕·,用4×6mm的;7-40mg◕◕·,用5×9mm的;大於40mg時◕◕·,用 10×10mm的錫•☁▩。

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用微量分析天平(同位素實驗室專用)◕◕·,樣品量可以精確到0.001mg如✘☁:樣品質量記為0.108mg•☁▩。當沒有百萬分之一天平而只有十萬分之一或萬分之一天平時◕◕·,則分別記為0.11mg0.1mg◕◕·,影響測量固體CN的百分含量的精密度•☁▩。

  稱樣前◕◕·,先放錫帽◕◕·,再調天平平衡•☁▩。放適量樣品至錫中◕◕·,然後將錫帽團壓成小球或方塊狀•☁▩。可用鑷子或拇指和食指輕輕用力團成•☁▩。但要注意的是◕◕·,任何時候不能由裸露的雙手觸控樣品或錫•☁▩。若用手操作◕◕·,須帶上無塵橡膠手套•☁▩。並確保包好的樣品沒有洩漏•☁▩。樣品包好後◕◕·,重新稱量最終質量並作記錄•☁▩。

酸處理
    採集的土壤樣品中含有無機碳◕◕·,會影響到我們需要的資料•☁▩。所以◕◕·,在乾燥前應該進行酸處理•☁▩。具體操作如下✘☁:將土壤樣品適當粉碎(為了更好的反應)◕◕·,放在小燒杯中◕◕·,倒入適量濃度為1mol/L的鹽酸◕◕·,這時會發現有小氣泡冒出◕◕·,這是鹽酸與土壤中的無機碳反應產生的CO2◕◕·,用玻璃棒攪拌使反應更完全◕◕·,可以間隔1小時攪拌一次使之充分反應•☁▩。反應至少6小時◕◕·,除去土壤中的無機碳◕◕·,沉澱◕◕·,倒掉上層清夜◕◕·,再用去離子水攪拌洗滌◕◕·,沉澱◕◕·,傾倒上層清液◕◕·,重複3-4次◕◕·,充分洗淨過量鹽酸•☁▩。然後烘乾研磨◕◕·,條件和烘乾植物一樣•☁▩。
   處理好的樣品可放在紙袋或塑膠袋裡◕◕·,最好放在小離心管裡◕◕·,以數字或英文字母做標記區別樣品•☁▩。

2₪•、固體樣品水分中HO測定的前處理

       固體植物或土壤樣品裝在8mL的玻璃瓶裡◕◕·,並用封口膜封口◕◕·,以避免樣品在存放的過程中發生分餾◕◕·,在本實驗室的真空抽提體統中將水分全部提取◕◕·,再在質譜儀上分析檢測•☁▩。

 

 

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