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高純還原銅使用方面提一點小建議

釋出時間₪·☁:2022-06-27瀏覽₪·☁:58次
  高純還原銅是指純度在5N(Cu≥99.999%)以上的金屬銅(N即代表銅的純度▩▩₪│,N前面的數字越大銅純度越高)◕✘☁₪。從現行標準來看▩▩₪│,按銅含量分為四個牌號▩▩₪│,分別為HPCu-7N▩▩₪│,HPCu-6N5▩▩₪│,HPCu-6N▩▩₪│,HPCu-5N◕✘☁₪。
 
  根據國家科技重大專項中關於積體電路裝備(02專項)005課題“45-28nm配線用超高純Cu合金材料製備與產業化”▩▩₪│,作為配套材料▩▩₪│,用於製備高純靶材▩▩₪│,主要應用於積體電路✘·│▩、大尺寸顯示器等半導體領域▩▩₪│,是促進微電子行業發展的關鍵材料◕✘☁₪。因此▩▩₪│,為了解高純還原銅的應用及市場發展▩▩₪│,需要對靶材行業進行深入研究及分析◕✘☁₪。
 
  元素分析儀大多使用銅作還原劑▩▩₪│,其活性和壽命與原材料的品質和還原處理的程度有關▩▩₪│,也與使用的條件有關▩▩₪│,下面就使用方面提出一點建議₪·☁:
 
  1✘·│▩、按樣品的分析模式選擇使用還原劑
 
  採用分析純線狀氧化銅製備的高純還原銅▩▩₪│,用於CHN的測定▩▩₪│,完全可以滿足要求◕✘☁₪。但用於CHNS的測定▩▩₪│,由於其原料中含有碳雜質▩▩₪│,在高溫下易與樣品中的硫氧化物化學鍵合▩▩₪│,生成硫醯(COS)▩▩₪│,帶來誤差▩▩₪│,所以此分析模式建議選用高純原料製備的高純還原銅◕✘☁₪。
 
  2✘·│▩、裝填均勻▩▩₪│,加入填料▩▩₪│,清除表面水分
 
  有各種形狀的銅催化劑▩▩₪│,管狀✘·│▩、柱狀✘·│▩、粗粒狀✘·│▩、細粒狀✘·│▩、長絲狀等◕✘☁₪。裝填應疏密均勻▩▩₪│,否則會發生反應氣走短路的現象▩▩₪│,裝填鬆動部分的還原銅很快就反應失效▩▩₪│,裝填緻密部分的還原銅未反應▩▩₪│,所以這點必須注意◕✘☁₪。
 
  測定CHNS還原管的溫度為850℃▩▩₪│,在此高溫下反應▩▩₪│,銅易燒結收縮▩▩₪│,形成一個銅柱▩▩₪│,使反應管邊壁出現空隙▩▩₪│,反應氣僅沿邊壁走▩▩₪│,銅的使用壽命縮短◕✘☁₪。取出後觀察▩▩₪│,銅柱呈現出黑皮紅心▩▩₪│,皮已變成黑色氧化銅▩▩₪│,芯還是未反應的紅色的銅◕✘☁₪。提供一個解決此問題的方法₪·☁:把銅中摻入10%的石英砂▩▩₪│,混勻裝入管中▩▩₪│,高溫下石英砂把銅分隔開▩▩₪│,避免其相互粘結▩▩₪│,並留有一些空隙▩▩₪│,使反應氣均勻的透過◕✘☁₪。此方法不但延長了催化劑的壽命▩▩₪│,而且失效的銅還可在原管中再生◕✘☁₪。
 
  裝入還原管的銅表面吸附有水分子▩▩₪│,新的裝填管測量程式開始之前▩▩₪│,應通載氣使用溫度下吹掃使其水分蒸發▩▩₪│,否則氫值會偏高▩▩₪│,蒸發時間可檢測系統氫空白值確定◕✘☁₪。
 
  3✘·│▩、最佳化加氧量▩▩₪│,延長還原劑的使用壽命
 
  銅催化劑的作用是將氮氧化物還原成氮氣▩▩₪│,硫氧化物還原成二氧化硫◕✘☁₪。一般銅催化劑的還原性都能達到此要求◕✘☁₪。另一個作用是吸收反應氣中剩餘的氧氣▩▩₪│,銅與氧氣結合生成氧化銅◕✘☁₪。加氧量大有利於樣品的燃燒分解▩▩₪│,但過量的氧氣會加劇銅的消耗▩▩₪│,為此▩▩₪│,出於降低儀器執行成本的考慮▩▩₪│,可用下列方法最佳化加氧量₪·☁:
 
  一種型別的樣品選取一個有代表性的已知含量的樣品▩▩₪│,按常規取樣量重複稱幾個測量▩▩₪│,加氧延遲時間逐步減少▩▩₪│,必要的話▩▩₪│,氧氣量也減少▩▩₪│,直到測試結果失敗▩▩₪│,那麼zui後一次成功的測量其加氧量應該是的◕✘☁₪。為保險起見▩▩₪│,可選其前一次的加氧條件▩▩₪│,確保樣品分解完全◕✘☁₪。在選擇沒定的加氧條件下▩▩₪│,再做一些此類樣品▩▩₪│,若驗證結果正確▩▩₪│,即確定該類物質的加氧條件◕✘☁₪。
 
  依此類推▩▩₪│,各型別的樣品應預先選出適合的加氧量▩▩₪│,分析時即採用該條件◕✘☁₪。既能保證分析資料的的準確▩▩₪│,又延長了高純還原銅的使用壽命◕✘☁₪。
 
  4✘·│▩、再生處理
 
  失效後的銅可再生處理◕✘☁₪。如觀察欲處理的還原管邊壁無空隙▩▩₪│,即可原管還原處理▩▩₪│,如有空隙▩▩₪│,必須掏出催化劑▩▩₪│,砸碎篩分再還原處理◕✘☁₪。高溫下用過的銅▩▩₪│,一般作兩次再生處理後棄之◕✘☁₪。若多次使用再生▩▩₪│,催化劑表面的孔堵塞▩▩₪│,還原效能下降◕✘☁₪。
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